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真空系统中的残留气体分析

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2019-11-27 1:45:44 * 浏览: 10
使用质谱仪的模拟扫描模式(或棒扫描)为仪器的工作质量范围内的系统进行全光谱扫描选择合适的参数,并记录系统残留气体的全光谱。通常,对于扫描高真空系统的整个光谱的质量范围选择lu〜100u就足够了。小型质谱仪可以选择lu至50u。有两种方法可以确定质谱图上峰的质量。简单的方法是由计算机控制的四极质谱仪给出的光谱,相应峰的质量可以直接在质量轴上读取。对于没有计算机控制的仪器,记录仪的垂直轴是峰值高度(离子电流),水平轴是进纸长度。当记录仪以纸张速度移动时,水平轴可以视为时间轴。四极质谱仪是线性扫描,因此可以根据峰纸之间的距离在水平轴上计算相应峰的质量。真空系统的简单残留气体可以使用离子判别表根据峰的质量直接确定与峰相对应的气体类型。然后,使用真空系统中常见残留气体的碎片对系统组件进行更详细的分析。可以使用以下规则来帮助识别真空系统的残留气体光谱:①在被碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统中,将出现一组碳氢化合物峰,并且存在明显的特征峰,例如质量数39、41、43组峰和55、57组峰②没有碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统中残留气体的质量数通常低于44。在无油真空系统中,惰性气体是主要成分,例如,质谱峰为2(H2),40(Ar)和44(CO2)。 ③带有泄漏的真空系统可以看到一个质量为32的明显氧峰:④根据碎片图谱区分系统中的N2和CO(质量均为28),质量数为14的峰是N2的碎片,峰数为00的质量为12:⑤不进行烘烤或不完全烘烤的真空系统水是系统的主要成分,质谱峰的质量分别为18、17和1:⑥在无油超纯水中在较高的系统中,由于质谱仪的热丝中的碳和氢在表面的作用下形成,所以质量16的甲烷成分出现。⑦真空系统清洁剂诸如酒精的残留物的质量峰为31,而丙酮为质量为42。图12-58显示了油扩散泵高真空系统的残留气体质谱图。系统压力为2倍,10 ^ -3Pa,质谱仪采用SJX-4小四极质谱仪,倍增电压为1800V,静电测量范围为10 ^ -7A。由于SJX-4小型四极质谱仪没有计算机控制,并且模拟峰由记录仪记录,因此应使用四极质谱仪的线性标度的特征以及对残留气体质谱峰的基本了解来确定每个峰的质量。数。根据质谱峰的质量,可以进行以下分析:①根据质量数18、17和1的峰z *,可以确定系统的主要成分为H20。质量数18是H20的分子峰,质量数1,17是水的碎片峰,是离子OH +,H +。 ②根据质量数2,可以确定系统的主要成分为H2,该峰为氢的分子峰H2 +。 ③根据质量峰41、43和质量峰55、57、39,可以确定这些峰为油裂解物的碎片峰。 ④光谱中质量数为28和32的非常小的峰的存在表明系统中存在轻微泄漏。 ⑤存在少量清洁残留酒精(C2H60)在质谱图中具有31和12个峰的较小质量数。