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线振动质谱仪(静电质谱仪)

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2019-12-28 1:06:57 * 浏览: 11
1950年,特雷特纳(Tretner)发明了一种线性振动质谱仪,它也是一种纯电场质谱仪。仪器探针的小尺寸类似于电离计的尺寸,可用于监视压力的快速变化。仪器的工作原理如图12-31所示。阴极K发射的电子(发射的电子流的强度由控制电极W控制),使网格状端子电极A内的气体分子电离。产生的离子通过线性势阱捕获而加速,并且它们沿着分析字段的线性轴来回移动。公式中,阱中离子振荡的频率与其质荷比之间的关系为UO势阱的z *大DC势,K-是与阱长度有关的结构常数, m / e质荷比。如果将调制电压施加到电极A,并且该频率等于阱中离子的振荡频率,则该离子处于共振状态。在每次振荡期间,新离子会添加到共振离子组中。因此,该同步离子基团的电荷将逐渐增加到一定的平衡值,并且如图12-31中的线振动质谱仪的示意图所示,将在信号电极上产生位移电流J。输出强度等于某种气体成分的分压。感应信号。分析场中的非共振离子,经过几次振荡后形成空间电荷,但不能输出感应信号,只能以噪声形式存在,其强度约占共振离子强度的3% 。在质量扫描中,RF电压的频率会发生变化。 1962年,特雷特纳从与光学系统相对应的角度对线振动质谱仪进行了更详细的理论分析,并得出了仪器的分辨能力的表达式Lmdash,mdash和电势的长度。好rz *。 mdash,mdash,z *共振离子基团的横截面的大半径。德国莱宝公司的产品mdash,mdash,Larvitron的性能指标:质量范围为2umdash,250u,分辨力为20左右,灵敏度常数为2.3倍,10 ^ -41 / Pa,工作压力量程为10 ^ -2十进制,10 ^ -7Pa,频率范围为0.5H〜1.7H,发射电流为0.5mA〜10mA,探头长度为100mm,直径为25mm,质量与频率的关系为f工厂m = 2.5赫兹。苏联还生产了两种类型的线振动质谱仪。一种AMH-1C型线振动质谱仪,其指标为:质量范围2umdash,250u,工作压力范围10 ^ -2Pamdash,l0 ^ -6Pa,分辨能力(峰高50%)10-20,另一仪器AII皿II-2线性振动质谱仪,其指标为:质量范围2umdash,200u,工作压力范围10-3Pampdash,l0-7Pa,分辨力(峰高的10%)15-25,分辨力(峰高的50%)25到40. Teubner(1964)提出了线振动质谱仪的另一种工作方法,该方法是周期性地改变势阱的振幅并固定调制电压的频率(以保持离子的聚焦条件不变),以便确保选择要放大的信号。与传统的工作方法相比,该方法的关注点是:消除了非共振离子的干扰,消除了谐波峰值,增加了输出信号的线性范围。缺点是,为了在分析仪中形成所需的电场,必须使用大型排斥脉冲,这使得定量分析更加困难。 Meyer(迈耶)于1974年提出了一种消除线性振动质谱仪非共振离子空间电荷,提高仪器灵敏度和分辨率的新方法。该仪器使用17个双曲面电极代替圆柱形电极。电极垫由传统的四极质谱仪电源供电(图12-32),每个电极由分压器供电(图12-33)。分析场坐标X,y和Z处的电势是公式中r0双曲面电极的内切圆的半径,z * l设置U型势阱的直流电势,L型势阱的长度,U型四极场直流电压,V型四极场交流电压幅度,wmdash,mdash,四极场交流电压的角频率。当在电极组的一端产生离子时,动能为零的离子沿Z轴振动。此时,只有满足Mathieu方程稳定解的那些离子才能保留在分析字段中。非共振离子由于轨道不稳定而消失,因此分析场可以存储更多的共振离子,从而提高了线振动质谱仪的灵敏度和分辨率。