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四极质谱仪:污染

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-06-26 0:33:12 * 浏览: 6
长期使用仪器,污染四极探头是不可避免的。污染源主要来自两个方面:真空系统中的油污染和分析样品的污染。在一般的高真空系统中,经常会遇到油污染,例如油扩散泵真空系统,涡轮泵系统,甚至某些无油系统,使用质谱仪进行残留气体分析,我们始终可以记录油的色谱峰。另外,样品的分析,特别是强氧化剂气​​体(如含氧成分)的分析,加快了污染率。污染主要发生在离子源中。在离子源的电极表面上可以看到一层厚度不同的薄膜。在自然光的照射下,该膜将显示不同的颜色。四极杆的污染主要出现在棒状电极靠近离子入口的表面上。当污染严重时,用放大镜观察,四极杆表面会出现离子点。污染对四极杆质谱仪的性能影响很大。当污染严重时,仪器将无法工作。 ①污染对离子光谱图系数的影响。由于污染,大质量数的离子传输速率显着降低,因此离子光谱的图形系数发生了变化。例如,在一个油扩散泵真空系统中,使用质谱仪测量空气中的光谱,计算出N2 +(M = 28)及其第二个峰值N2 ++(M = 14),图形系数k = I14 / I28。实验表明,在无污染的情况下(新探头),K = 005,在仪器的工作参数保持不变的情况下,仪器在K0.20后连续工作5次。随着工作时间的增加,费用也随之增加。在严重的情况下,K1表示次要峰大于主峰。 ②污染对灵敏度的影响。由于污染,电极表面上的电荷积累会改变离子源中的电势分布,从而降低离子源的灵敏度。因此,质谱仪的灵敏度大大降低,污染严重时几乎无法检测到信号。 ③导致峰形变形。为了防止四极质谱仪的污染,真空系统z *优选是无油系统。对于已经被轻微污染的质谱仪,可以合理地调整离子源的操作参数,或者可以适当降低灯丝发射电流,这可能会妨碍仪器的性能并改善测量结果。当发生严重污染时,必须清洗质谱仪探针以完全去除被污染的膜。