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磁偏质谱仪

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-08-30 0:54:55 * 浏览: 1
磁偏转质谱仪基于以下原理实现质量分离:当离子在垂直于DC磁场的平面中移动时,具有不同质荷比的离子具有不同的偏转半径。用于真空分析的磁偏转质谱仪的体积很小,与同位素分析和化学分析等磁偏转质谱仪的差别不大。仅在真空性能和某些结构模式上有所改善。真空磁偏转质谱仪通常使用60lsquo,900、180。三种偏转角分析仪。现在以偏转角为180度的质谱仪为例,介绍这种质谱仪的工作原理。图12-20是质谱仪的示意图。当质荷比为m / e的离子从离子源中提取出来时,它被加速电压U加速,以一定速度进入分析仪。此时,可以将离子速度与加速电压之间的关系写为与离子垂直。等于磁场所施加的力。将公式(12-12)代入公式(12-13)可获得磁偏角。在质谱仪的基本方程式中,R离子偏斜半径[cm],单电荷M的质量数[u],U-离子加速电压[V],B磁感应强度[T]。从式(12-15)可以看出,当离子加速电压和磁场强度保持不变时,一定质量的离子具有一定的偏转半径。由于质谱仪的出口间隙非常窄,因此当某种质量的离子通过间隙并被离子检测器接收时,其他质量的离子将无法通过间隙。因此,可以保持磁场恒定,并且可以通过连续扫描离子加速电压以获得完整的质谱图,在离子检测器上收集不同质量的离子。也可以使离子加速电压保持恒定,并使用扫描磁场方法获得质谱。为了使质谱仪的结构简单,真空分析磁偏质谱仪通常采用扫描离子加速电压的方法,其磁场由磁体产生。磁偏转质谱仪的分辨能力表示为:磁偏转质谱仪的优点是:结构简单,制造方便,质谱峰形好,质量辨别率低,对污染不敏感,易于定量分析,电子信号倍增器,可以获得高灵敏度(由于结构限制,180度磁偏转质谱仪不能使用电子倍增器)。磁偏转质谱仪的缺点是:需要磁体,烘烤后重新安装磁体时需要调整参数,质量扫描速度低(磁场扫描模式),质谱仪不能以裸规形式制造且不能用于真空中的原始位置测量。真空分析型磁偏转质谱仪的历史大约始于1940年,当时尼尔开发了一种偏转半径为15 cm的磁质谱仪。质谱仪是根据电子管的处理原理设计的,因此可以承受烘烤并获得非常低的背景压力。雷诺(Reynold)于1956年制造了带有玻璃外壳的可烘烤质谱仪。仪器分压的测量极限为10 ^ -10Pa,分辨率为130。此后,有人将该质谱仪的玻璃灯泡材料更改为二氧化硅-氧化铝玻璃,使仪器的氦气渗透率比使用派热克斯玻璃灯泡时低10 ^ 4倍。 1960年,戴维斯(Davis)等人制造了一种小型仪器,其偏转角为900厘米,偏转半径为Scm,总长度为25cm至30cm。它具有牢固的结构和高性能的指标。特别适用于超高真空残留气体分析。图12-21是该仪器的示意图。它使用电子碰撞离子源和10级银镁倍增电极正子乘数。在1mA发射电流下,无需乘数即可测量10-8Pa的分压。使用电子倍增器时,可以测量10 ^ -1lPa的分压。如果将倍增器放在液氮中进行冷却,由于降低了噪音,Ding测量的分压约为10 ^ -13Pa。仪器的常用分辨率约为40,z *的最大分辨率可达150mda​​sh,即150。使用倍增器时的质量扫描速度为1.5ys / u,并可以用电子示波器显示。文献[238]介绍了一种偏转半径为1cm的180。具有偏转角的磁偏转质谱仪。该仪器性能稳定,校准后可用作分压表。 z *小可检测压力为10 ^ -9Pa。文献[239]报道了使用英国真空发生器公司制造的Micromass-1A 1800磁偏转质谱仪来分析机械真空泵和离子泵的真空系统的残留气体光谱。值得一提的是,有一篇文献报道可偏转的全金属磁偏转质谱仪,其偏转半径为100mm,偏转角为909。它使用重复多通道刻度的质量扫描方法来分析分压在4倍和10 ^ -9Pa时约为10 ^ -14Pa。该仪器使用由金属网制成的尼尔源,可以通过电子轰击完全脱气。电子发射器是a涂层阴极。离子检测器是12级艾伦(Allen)型铍金属铜电子倍增器。仪器的分辨力为140。为了检测10 ^ -14Pa量级的分压,仪器需要测量10 ^ -20A量级的离子电流。对于DC检测方法来说这是极其困难的。因为此时离子电流的统计噪声是测量精度的主要限制。如果使用一般的离子计数技术,则会受到电子倍增器的增益漂移和脉冲高度分辨水平的漂移引起的计数率波动的干扰。重复的多通道缩放是消除此困难的有效方法。它将离子计数率波动对质谱的影响降低到z *的小极限。此时,可以容易地识别和消除偶发噪声脉冲产生的虚假峰。图12-22显示了用于重复多通道刻度测量的电子电路框图。仪器中使用的电子倍增器的增益为10 ^ 6。它连接到具有500个电子等效噪声电荷的电荷敏感型前置放大器。为了获得较大的信噪比z *,主放大器的整形时间通常约为2pLs,并且将脉冲高度鉴别阈值设置为相当于前置放大器输入的5倍,即10 ^ 3个电子,并且噪声计数率小于每秒1个计数位置。电子倍增器的输出用精密的汞脉冲发生器校准。电子电路存储系统具有4096个通道,容量为10 ^ 6。多通道缩放模式的z *脉冲输入速率为10M,内部时序在10pLsmdash和0.9s的范围内可调。可以通过打印机或X-y记录仪读取存储的数据。分析仪的磁通电流由电动机驱动的电位计扫描。扫描间隔在Smin〜120min范围内可调。多通道光栅尺的开始由扫描仪的自动返回信号触发。选择存储大小和内存阻塞时间以在下一次扫描返回之前停止。为了防止累积的计数时间改变,可以将等待间隔中存储的数据本地打印出来。实验结果表明,在两周内对100个氮峰进行测量时,氮峰宽度的变化仅为0.3u。图12-23显示了4次和10 ^ -9Pa时的残留气体光谱。