四极质谱仪:峰形
* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-08-28 1:21:02 * 浏览: 206
四极质谱仪的峰形通常为三角形。在某些高性能仪器中,在分辨率不高的情况下,它可能是圆顶峰。为了限制峰形,引用了峰形系数。蜂窝系数定义为峰高50%时的AMso%与峰高10%时的AMio%之比。正常的峰形系数不大于2.080,畸变峰形为:(1)所谓的“ ldquo”,电视塔峰的主要特征是峰的底部很宽,前导和尾随峰的边缘严重拖尾。该峰形的主要原因是离子能量和质量扫描斜率参数的选择不当。离子能量主要影响峰的前端。如果选择的离子能量太大,则峰的拖尾会增加,而质谱扫描斜率的增加不会改变拖尾。如果质谱扫描斜率不适当地增加,则峰底部的尾部将很大,而峰顶部将非常窄。 ,电视塔峰。调整质谱仪的性能时,离子能量和质谱扫描斜率参数的选择受到折衷,可以同时获得高分辨率和良好的峰形。另外,扫描速度太快,静电计或记录仪的响应时间太大,无法跟上扫描速度,这可能导致峰的尾缘拖尾。因此,在选择静电测量范围和记录仪后,应选择适当的扫描速度才能获得良好的质谱峰形。 (2)前驱峰和峰的分裂图12-56显示了前驱峰。这意味着在每个峰的前沿都有一个小峰。小峰不是系统中的组成部分,而是由峰在前沿处的分裂引起的。峰分裂是在峰的顶部出现一个或多个峰。前驱峰和峰分裂的主要原因是:四极杆系统处理中的错误,离子源入口条件的恶化和污染。由于用圆棒代替理想的双曲面棒电极而引起的误差,在稳定的三角形中形成了谐振线。当质谱扫描线的斜率较高时,质谱扫描线始终通过一个β,y = 0,非常好。图12-56几种扭曲的质谱峰形状接近共振线,因此前体峰出现在质量峰的前面。在低分辨率条件下,质谱扫描线可能会穿过两条或三条共振线,因此峰中可能会出现一些裂缝。此外,四极杆系统处理过程中的错误以及四极杆系统的安装也会导致峰值失真。实验表明,离子源的安装精度,特别是离子入口的方向和四极场轴的偏离很大,这会恶化离子的进入条件并引起峰分裂。离子源工作参数的选择是不合理的。如果选择的离子能量太大,离子填充条件将恶化,峰将分裂。长时间使用仪器时,在离子源的离子入口端和捕集极上会形成绝缘污垢膜。积垢膜上的电荷会改变离子的进入条件,并导致峰形变形。当使用仪器时出现上述峰形畸变时,操作员可以调整仪器的工作参数以改善峰形畸变:①适当地将质量扫描线的斜率(u / v比)更改为由于误差,应尽可能避免扫描线。共振线消除了前驱峰。在实验中,可以改变U / V比,记录峰形,找到最佳的U / V比z *,使峰形失真z *小,②调整离子源的工作参数,选择③根据四极场中离子的轨迹计算,需要负直流电压的一对电极(Y方向)的精度高于一对电极。电极数(X方向)直流正电压。因此,操作员可以通过交换施加高频电压的方法来获得失真较小的峰形。